金屬材料顯微組織檢驗(yàn)是金屬材料物理性能檢測(cè)中的基本項(xiàng)目，材料的化學(xué)成分、顯微組織形貌、晶粒大小、加工工藝、熱處理工藝等均與其物理及力學(xué)性能密切相關(guān)，可見材料顯微組織檢驗(yàn)的重要性。金相檢驗(yàn)是通過光學(xué)顯微鏡對(duì)研磨、拋光和浸蝕處理后的試樣進(jìn)行觀察，可以分析試樣的真實(shí)顯微組織形貌特征，是材料力學(xué)性能研究的基礎(chǔ)。
從一定程度來說，普通鋼種金相檢驗(yàn)難度并不大，但隨著新材料、新技術(shù)的應(yīng)用，檢驗(yàn)范圍不斷增大，試樣種類也在不斷增加，需從業(yè)人員有更多應(yīng)對(duì)措施和技術(shù)方法。為此，來自河鋼集團(tuán)鋼研總院的谷秀銳、孫江歡、羅揚(yáng)等五位研究人員對(duì)不同種類金屬材料，特別是高純鎢、高氮不銹鋼、汽車鋼板、涂鍍層材料試樣的切割、鑲嵌、研磨、拋光及浸蝕等過程的制樣技巧與具體方法進(jìn)行了總結(jié)，以期制備出更好的金相試樣。
1 試樣切割和鑲嵌及注意事項(xiàng)
1.1試樣切割及注意事項(xiàng)
試樣切割有多種方法，如砂輪切割、機(jī)加工線切割等，可根據(jù)需要進(jìn)行選擇，但選用的試樣切割方法不應(yīng)對(duì)試樣的顯微組織產(chǎn)生影響，如產(chǎn)生變形、過熱組織、表面涂層脫落等。
選用砂輪切割機(jī)取樣時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)切割速率過快、冷卻不足，致使試樣切面組織因過熱發(fā)生改變的情況，需要在后續(xù)制樣過程中去除切割機(jī)截取試樣時(shí)引起的熱影響層。可在砂輪機(jī)上磨削，但在磨削過程中要不斷將試樣放入水中冷卻，重復(fù)磨削、冷卻過程，直至獲得真實(shí)組織層；也可將試樣在研磨機(jī)上粗磨，粗磨過程需要保持冷卻水的暢通，但在研磨機(jī)上研磨速度較慢，需要花費(fèi)較多的時(shí)間。
1.2試樣鑲嵌及注意事項(xiàng)
當(dāng)尺寸較小、較薄、過軟、易碎或形狀不規(guī)則的試樣需要做邊部檢驗(yàn)時(shí)，需先對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌。
試樣鑲嵌前要清潔表面，使試樣和樹脂鑲嵌料能更好地結(jié)合，避免鑲嵌后試樣和樹脂間產(chǎn)生縫隙。
表面改性的試樣或兩種以上材料的復(fù)合試樣，在鑲嵌時(shí)要選擇與材料表面硬度接近的樹脂進(jìn)行鑲嵌。如果材料表層的結(jié)構(gòu)較松散，如有氧化皮，或表層與母材的結(jié)合度較差時(shí)，均需進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌時(shí)要選用收縮率較小的冷鑲樹脂，以保證表層組織得到較好的保護(hù)。
1.3試樣磨拋及注意事項(xiàng)
由于有些試樣較小、較薄、過軟或易碎，磨拋時(shí)用力較正常試樣的要小，約為磨拋正常試樣力度的1/2，不能用力按壓試樣，以免損壞試樣的磨面。對(duì)于易碎的試樣，若用力過大，會(huì)導(dǎo)致試樣破碎、脫落；性軟的試樣，若用力過大，可能會(huì)導(dǎo)致試樣變形或磨拋痕跡重，進(jìn)而影響顯微組織的觀察。
1.4試樣浸蝕及注意事項(xiàng)
根據(jù)材料的種類選擇合適的浸蝕液，特別是不同種類材料形成的復(fù)合材料，因材料的耐腐蝕性不同，一般先浸蝕耐腐蝕性差的，對(duì)其進(jìn)行觀察后，再重復(fù)浸蝕過程，使耐腐蝕性強(qiáng)的材料的顯微組織得以全部顯示，再次對(duì)其進(jìn)行觀察。浸蝕時(shí)可將試樣浸入浸蝕液或用脫脂棉蘸取浸蝕液擦拭試樣表面。
2 幾種金屬材料的制樣技巧及合理方法
2.1高純鎢
鎢是目前熔點(diǎn)最高的金屬，硬度也較大，因此被廣泛用于國(guó)防軍事工業(yè)和機(jī)械工業(yè)中，已成為非常重要的基礎(chǔ)材料。由于鎢硬度高，耐磨性好，在金相檢驗(yàn)過程中，粗磨、細(xì)磨和拋光都要花費(fèi)很大的精力和時(shí)間。研磨中，手部稍微用力不均，就會(huì)出現(xiàn)磨面傾斜，因此手部握樣要穩(wěn)，用力要均勻，避免出現(xiàn)磨面傾斜或多磨面。砂紙應(yīng)從粗到細(xì)，每道研磨時(shí)間不低于6min，換下一道砂紙時(shí)，將試樣旋轉(zhuǎn)90°，與上一道磨痕垂直，直至此道砂紙磨痕均勻覆蓋整個(gè)磨面。拋光前用自來水將試樣沖洗干凈，拋光時(shí)間不低于10min。拋光時(shí)，試樣先在噴有金剛石拋光劑的絲綢拋光布上拋光8min，然后打開拋光機(jī)水流。水流大小的衡量標(biāo)準(zhǔn)為試樣拋光過程中水流不外濺。水流太大或太小均需要進(jìn)行調(diào)整。在有水流的條件下拋光時(shí)間不低于2min。之后關(guān)閉拋光機(jī)水流，在拋光盤甩干后以酒精代替水作為潤(rùn)滑劑繼續(xù)拋光2min。拋光過程要用力，較普通試樣的拋光力度大些，且要注意拋光布有無破損之處，否則試樣拋光面會(huì)出現(xiàn)貫穿性劃痕。一旦發(fā)現(xiàn)拋光布破損，要立刻更換。經(jīng)統(tǒng)計(jì)，一個(gè)高純鎢的平均制樣時(shí)間為1.5~2h。
高純鎢的浸蝕采用堿性試劑，離不開氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、鐵氰化鉀等堿性物質(zhì)，浸蝕時(shí)間與試劑濃度有關(guān)，需6~10s，浸蝕面變灰后立刻沖洗試樣，否則會(huì)出現(xiàn)晶界過腐蝕的現(xiàn)象。需要特別說明的是，其浸蝕劑為堿性，不能與酸混合，因鐵氰化鉀與酸反應(yīng)后產(chǎn)生有毒物質(zhì)，會(huì)對(duì)人體造成一定傷害。另外，浸蝕過程一定要在有通風(fēng)櫥的試驗(yàn)室進(jìn)行，操作員需戴手套等防護(hù)用品，以保證安全。
2.2高氮不銹鋼
高氮不銹鋼是一種以氮元素代替鎳元素的新型不銹鋼材料，氮元素的添加提高了材料的強(qiáng)度、塑性和耐腐蝕性能，且降低了材料的成本。由于其優(yōu)異的性能被廣泛應(yīng)用于國(guó)防軍工、電廠、醫(yī)療設(shè)備、石油等相關(guān)領(lǐng)域。相對(duì)于高純鎢，高氮不銹鋼制樣較簡(jiǎn)單，耗時(shí)較少，但高氮不銹鋼對(duì)浸蝕劑非常敏感。用傳統(tǒng)的王水浸蝕容易發(fā)生浸蝕不均勻的現(xiàn)象，部分位置嚴(yán)重過腐蝕，部分位置顯微組織尚未顯示完全，效果較差，特別是不同氮元素含量的高氮不銹鋼焊接堆焊材料金相試樣的制備，其浸蝕后的顯微組織形貌如圖1所示。
圖1 王水浸蝕后的高氮不銹鋼堆焊試樣顯微組織形貌
經(jīng)探索后發(fā)現(xiàn)，浸蝕效果較好的試劑為三氯化鐵鹽酸甘油混合溶液，可有效解決高氮不銹鋼浸蝕不均勻的問題。將以上不同比例的浸蝕液，至少放置12h，讓溶液充分混合、反應(yīng)。浸蝕采用蘸試法，將高氮不銹鋼待浸蝕面放入浸蝕劑中，之后快速取出，手部不斷晃動(dòng)試樣，讓表面蘸取的浸蝕液在待浸蝕面來回流動(dòng)，并仔細(xì)觀察浸蝕面的變化，直到浸蝕面鏡面消失，變?yōu)榛野咨Ｈ粽喝〉慕g液不夠，可重復(fù)蘸取，手部繼續(xù)晃動(dòng)試樣。高氮不銹鋼試樣最好一次浸蝕成功，若沖洗掉浸蝕劑并吹干后，使用光學(xué)顯微鏡觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)顯微組織形貌較淺，再次浸蝕試樣就會(huì)出現(xiàn)試樣蘸取了浸蝕劑后直接過腐蝕的現(xiàn)象，需要重復(fù)磨拋試樣，增加了工作量。甘油在很多鎳基合金試樣浸蝕劑中也能很好地發(fā)揮調(diào)和試劑濃度、改善浸蝕劑腐蝕強(qiáng)度的作用，可善加利用。采用三氟化鐵鹽酸甘油浸蝕后的顯微組織形貌如圖2所示，可見試樣表面浸蝕均勻，組織清晰，即使在微組織不同的焊縫處，也能清晰地顯示組織，效果較好。
圖2 三氯化鐵鹽酸甘油溶液浸蝕的高氮不銹鋼焊縫試樣顯微組織形貌
2.3汽車鋼板
汽車鋼板的材料較薄，制樣時(shí)易傾斜，影響顯微組織的真實(shí)性，特別是需檢驗(yàn)晶粒度的鐵素體鋼板。鑲嵌推薦采用膠黏的方法，即在鑲嵌機(jī)鑲嵌腔底端頂柱上黏貼雙面膠，去除雙面膠上側(cè)黏紙，將汽車鋼板材立于雙面膠上，手指壓緊試樣，然后快速添加鑲嵌料，可有效防止試樣傾斜。
組織為鐵素體的汽車鋼板試樣拋光過程中極易出現(xiàn)劃痕。因?yàn)閽伖鈺r(shí)拋光劑磨粒在試樣表面劃過會(huì)伴隨磨粒的滾動(dòng)擠壓，拋光布表面的纖維會(huì)在試樣表面摩擦，雖然在拋光過程中加水潤(rùn)滑，但水的潤(rùn)滑度不夠，又因鐵素體組織相對(duì)硬度較低，所以試樣表面較容易產(chǎn)生劃痕。用酒精代替水作為潤(rùn)滑劑，在拋光過程中不斷向拋光布上滴加酒精，可有效避免拋光過程產(chǎn)生劃痕，提高制樣效率，獲得效果良好的顯微組織形貌。
對(duì)于組織為純鐵素體的汽車鋼冷軋板試樣，拋光面易沾染污物，在拋光時(shí)可稍加用力，延長(zhǎng)拋光時(shí)間。在轉(zhuǎn)速為650r?min-1下至少拋光3min，之后打開拋光機(jī)水流繼續(xù)拋光1min，沖洗吹干后浸蝕，可觀察到形貌清晰的鐵素體組織。
2.4涂層材料
為改善材料表面力學(xué)性能，提高材料硬度及耐磨、耐熱、耐腐蝕等性能，滿足其在航空航天、汽車、家電等領(lǐng)域中的使用要求，現(xiàn)在越來越多的涂、鍍、表面沉積等工藝被應(yīng)用。
帶有涂層的試樣在切割時(shí)，要保證其無變形、破碎，如果需對(duì)試樣進(jìn)行夾持，要做好對(duì)表面涂層的保護(hù)工作，不能使脆性涂層產(chǎn)生裂紋，軟性涂層被壓縮變形。對(duì)其進(jìn)行切割時(shí)，為保護(hù)涂層，切割方向?yàn)橛杀硐蚶铮囱刂鴺渲⑼繉印⒛覆牡捻樞蚯懈睿駝t會(huì)造成涂、鍍層的破碎和脫落。特別是表層材料結(jié)構(gòu)較松散，或表層與母材的結(jié)合較差時(shí)，需先鑲嵌、后切割。切割也需按照由表向里的順序。帶有涂、鍍層的試樣需鑲嵌，鑲嵌時(shí)可根據(jù)表層的硬度來選擇鑲嵌材料，如選擇收縮率較小的冷鑲樹脂，以保證表層組織得到較好的保護(hù)。與母材結(jié)合性較好的鋅-鋁-鎂涂層試樣，也可采用熱鑲嵌法。磨拋時(shí)要保證不倒角。在相同磨削量的情況下，盡量多磨削，少拋光。二者原理不同，磨削是磨粒在試樣表面劃過，產(chǎn)生犁溝，在軟硬材料上的差異較小。而拋光是磨粒在試樣表面劃過并伴隨磨粒的滾動(dòng)擠壓，及拋光布表面的纖維在試樣表面的摩擦，使材料表面趨于平復(fù)，所以拋光在材料上產(chǎn)生的差異較大，拋光時(shí)間太長(zhǎng)，容易產(chǎn)生臺(tái)階，影響涂層顯微組織的觀察。拋光劑可根據(jù)材料的軟硬程度，選用微粒不同的金剛石或氧化物。對(duì)于多層材料和復(fù)合層材料，要保證各層平整、無臺(tái)階，磨拋方向要與磨盤方向平行。
3 結(jié)論
金相制樣需根據(jù)材料種類、試樣尺寸、材料特性及檢驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行調(diào)整。高純鎢硬度高，磨拋耗時(shí)較多，平均制樣時(shí)間為1.5~2h；高氮不銹鋼采用三氯化鐵鹽酸甘油混合液浸蝕，可獲得浸蝕均勻的顯微組織；汽車鋼板制樣時(shí)要保證試樣直立、不傾斜，且要避免拋光過程產(chǎn)生劃痕；涂層材料制樣的切割、鑲嵌和磨拋過程要做好防護(hù)工作，以確保涂層的完整。
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